Dankie dat jy Nature.com besoek het.Jy gebruik 'n blaaierweergawe met beperkte CSS-ondersteuning.Vir die beste ervaring, beveel ons aan dat jy 'n opgedateerde blaaier gebruik (of versoenbaarheidsmodus in Internet Explorer deaktiveer).Daarbenewens, om deurlopende ondersteuning te verseker, wys ons die webwerf sonder style en JavaScript.
Vertoon 'n karrousel van drie skyfies gelyktydig.Gebruik die Vorige en Volgende-knoppies om deur drie skyfies op 'n slag te beweeg, of gebruik die skuifknoppies aan die einde om deur drie skyfies op 'n slag te beweeg.
Die bestaan van metale wat deur mikrogolfstraling vrygestel word, is omstrede omdat metale maklik ontbrand.Maar wat interessant is, is dat die navorsers gevind het dat die boogontladingsverskynsel 'n belowende roete bied vir die sintese van nanomateriale deur molekules te verdeel.Hierdie studie ontwikkel 'n eenstap dog bekostigbare sintetiese metode wat mikrogolfverhitting en 'n elektriese boog kombineer om ru palmolie in magnetiese nanokoolstof (MNC) om te skakel, wat as 'n nuwe alternatief vir palmolieproduksie oorweeg kan word.Dit behels die sintese van 'n medium met permanent gewikkelde vlekvrye staaldraad (diëlektriese medium) en ferroseen (katalisator) onder gedeeltelik inerte toestande.Hierdie metode is suksesvol gedemonstreer vir verhitting in die temperatuurreeks van 190.9 tot 472.0°C met verskeie sintesetye (10-20 min).Vars voorbereide MNC's het sfere getoon met 'n gemiddelde grootte van 20,38–31,04 nm, 'n mesoporiese struktuur (SBET: 14,83–151,95 m2/g) en 'n hoë inhoud van vaste koolstof (52,79–71,24 gew.%), sowel as D en G bande (ID/g) 0,98–0,99.Die vorming van nuwe pieke in die FTIR-spektrum (522.29–588.48 cm–1) getuig ten gunste van die teenwoordigheid van FeO-verbindings in ferroseen.Magnetometers toon hoë magnetisasieversadiging (22,32–26,84 emu/g) in ferromagnetiese materiale.Die gebruik van MNC's in afvalwaterbehandeling is gedemonstreer deur hul adsorpsiekapasiteit te evalueer deur 'n metileenblou (MB) adsorpsietoets by verskillende konsentrasies van 5 tot 20 dpm te gebruik.MNC's wat tydens die sintesetyd (20 min) verkry is, het die hoogste adsorpsie-doeltreffendheid (10.36 mg/g) in vergelyking met ander getoon, en die MB-kleurstofverwyderingskoers was 87.79%.Daarom is Langmuir-waardes nie optimisties in vergelyking met Freundlich-waardes nie, met R2 wat ongeveer 0.80, 0.98 en 0.99 is vir MNC's wat onderskeidelik op 10 min (MNC10), 15 min (MNC15) en 20 min (MNC20 ) gesintetiseer is.Gevolglik is die adsorpsiestelsel in 'n heterogene toestand.Daarom bied mikrogolfboog 'n belowende metode vir die omskakeling van CPO na MNC, wat skadelike kleurstowwe kan verwyder.
Mikrogolfstraling kan die binneste dele van materiale verhit deur die molekulêre interaksie van elektromagnetiese velde.Hierdie mikrogolfreaksie is uniek deurdat dit 'n vinnige en eenvormige termiese reaksie bevorder.Dit is dus moontlik om die verhittingsproses te versnel en chemiese reaksies te verbeter2.Terselfdertyd, as gevolg van die korter reaksietyd, kan die mikrogolfreaksie uiteindelik produkte van hoë suiwerheid en hoë opbrengs produseer3,4.As gevolg van sy wonderlike eienskappe, fasiliteer mikrogolfstraling interessante mikrogolfsinteses wat in baie studies gebruik word, insluitend chemiese reaksies en die sintese van nanomateriale5,6.Tydens die verhittingsproses speel die diëlektriese eienskappe van die aanvaarder binne die medium 'n deurslaggewende rol, aangesien dit 'n warm plek in die medium skep, wat lei tot die vorming van nanokoolstowwe met verskillende morfologieë en eienskappe.’n Studie deur Omoriyekomwan et al.Produksie van holkoolstof nanovesels uit palmpitte met geaktiveerde koolstof en stikstof8.Daarbenewens het Fu en Hamid die gebruik van 'n katalisator vir die vervaardiging van oliepalmvesel-geaktiveerde koolstof in 'n 350 W9-mikrogolfoond bepaal.Daarom kan 'n soortgelyke benadering gebruik word om ru-palmolie na MNC's om te skakel deur geskikte aasdiere in te stel.
'n Interessante verskynsel is waargeneem tussen mikrogolfstraling en metale met skerp kante, kolletjies of submikroskopiese onreëlmatighede10.Die teenwoordigheid van hierdie twee voorwerpe sal beïnvloed word deur 'n elektriese boog of vonk (algemeen na verwys as 'n boogontlading)11,12.Die boog sal die vorming van meer gelokaliseerde warm kolle bevorder en die reaksie beïnvloed, en sodoende die chemiese samestelling van die omgewing verbeter13.Hierdie besondere en interessante verskynsel het verskeie studies gelok, soos die verwydering van kontaminante14,15, biomassa-teerkraking16, mikrogolfondersteunde pirolise17,18 en materiaalsintese19,20,21.
Onlangs het nanokoolstowwe soos koolstofnanobuise, koolstofnanosfere en gemodifiseerde gereduseerde grafeenoksied aandag getrek weens hul eienskappe.Hierdie nanokoolstowwe hou groot potensiaal in vir toepassings wat wissel van kragopwekking tot watersuiwering of dekontaminasie23.Boonop word uitstekende koolstofeienskappe vereis, maar terselfdertyd word goeie magnetiese eienskappe vereis.Dit is baie nuttig vir multifunksionele toepassings, insluitend hoë adsorpsie van metaalione en kleurstowwe in afvalwaterbehandeling, magnetiese modifiseerders in biobrandstof en selfs hoë doeltreffendheid mikrogolf absorbeerders24,25,26,27,28.Terselfdertyd het hierdie koolstofstowwe nog 'n voordeel, insluitend 'n toename in die oppervlakte van die aktiewe plek van die monster.
In onlangse jare was navorsing oor magnetiese nanokoolstofmateriale aan die toeneem.Tipies is hierdie magnetiese nanokoolstowwe multifunksionele materiale wat magnetiese materiale van nanogrootte bevat wat eksterne katalisators kan laat reageer, soos eksterne elektrostatiese of wisselende magnetiese velde29.As gevolg van hul magnetiese eienskappe kan magnetiese nanokoolstowwe gekombineer word met 'n wye reeks aktiewe bestanddele en komplekse strukture vir immobilisering30.Intussen toon magnetiese nanokoolstowwe (MNC's) uitstekende doeltreffendheid in die adsorbering van besoedelingstowwe uit waterige oplossings.Daarbenewens kan die hoë spesifieke oppervlakarea en porieë wat in MNC'e gevorm word, adsorpsiekapasiteit verhoog31.Magnetiese skeiers kan MNC's van hoogs reaktiewe oplossings skei, en dit omskep in 'n lewensvatbare en hanteerbare sorbent32.
Verskeie navorsers het getoon dat hoë kwaliteit nanokoolstowwe geproduseer kan word met rou palmolie33,34.Palmolie, wetenskaplik bekend as Elais Guneensis, word beskou as een van die belangrike eetbare olies met 'n produksie van ongeveer 76,55 miljoen ton in 202135. Ru-palmolie of CPO bevat 'n gebalanseerde verhouding van onversadigde vetsure (EFA's) en versadigde vetsure (Singapore Monetêre Owerheid).Die meeste van die koolwaterstowwe in CPO is trigliseriede, 'n gliseried wat bestaan uit drie trigliseried asetaat komponente en een gliserol komponent36.Hierdie koolwaterstowwe kan veralgemeen word as gevolg van hul groot koolstofinhoud, wat hulle potensiële groen voorlopers vir nanokoolstofproduksie maak37.Volgens die literatuur word CNT37,38,39,40, koolstofnanosfere33,41 en grafeen34,42,43 gewoonlik gesintetiseer met behulp van ru palmolie of eetbare olie.Hierdie nanokoolstowwe het groot potensiaal in toepassings wat wissel van kragopwekking tot watersuiwering of dekontaminasie.
Termiese sintese soos CVD38 of pyrolysis33 het 'n gunstige metode vir die ontbinding van palmolie geword.Ongelukkig verhoog die hoë temperature in die proses die produksiekoste.Die vervaardiging van die voorkeurmateriaal 44 vereis lang, vervelige prosedures en skoonmaakmetodes.Die behoefte aan fisiese skeiding en krake is egter onmiskenbaar weens die goeie stabiliteit van ru palmolie by hoë temperature45.Daarom is hoër temperature steeds nodig om ru-palmolie in koolstofhoudende materiale om te skakel.Die vloeistofboog kan beskou word as die beste potensiaal en nuwe metode vir die sintese van magnetiese nanokoolstof 46.Hierdie benadering verskaf direkte energie vir voorlopers en oplossings in hoogs opgewonde toestande.’n Boogontlading kan veroorsaak dat die koolstofbindings in ru palmolie breek.Die elektrodespasiëring wat gebruik word, moet egter dalk aan streng vereistes voldoen, wat die industriële skaal sal beperk, so 'n doeltreffende metode moet nog ontwikkel word.
Na die beste van ons kennis is navorsing oor boogontlading met behulp van mikrogolwe as 'n metode vir die sintetisering van nanokoolstowwe beperk.Terselfdertyd is die gebruik van ru-palmolie as 'n voorloper nie volledig ondersoek nie.Daarom is hierdie studie daarop gemik om die moontlikheid te ondersoek om magnetiese nanokoolstowwe te vervaardig uit rou palmolie-voorlopers met behulp van 'n elektriese boog met behulp van 'n mikrogolfoond.Die oorvloed van palmolie moet in nuwe produkte en toepassings weerspieël word.Hierdie nuwe benadering tot palmolie-raffinering kan help om die ekonomiese sektor ’n hupstoot te gee en nog ’n bron van inkomste vir palmolieprodusente te wees, veral kleinboere se palmolieplantasies.Volgens 'n studie van Afrika-kleinboere deur Ayompe et al., verdien kleinboere net meer geld as hulle self vars vrugtetrosse verwerk en rou palmolie verkoop eerder as om dit aan middelmanne te verkoop, wat 'n duur en vervelige werk is47.Terselfdertyd het 'n toename in fabriekssluitings weens COVID-19 palmolie-gebaseerde toedieningsprodukte beïnvloed.Interessant genoeg, aangesien die meeste huishoudings toegang tot mikrogolfoonde het en die metode wat in hierdie studie voorgestel word as haalbaar en bekostigbaar beskou kan word, kan MNC-produksie as 'n alternatief vir kleinskaalse palmolieplantasies beskou word.Intussen kan maatskappye op 'n groter skaal in groot reaktore belê om groot TNC's te vervaardig.
Hierdie studie dek hoofsaaklik die sinteseproses deur gebruik te maak van vlekvrye staal as die diëlektriese medium vir verskeie tydperke.Die meeste algemene studies wat mikrogolwe en nanokoolstowwe gebruik, dui op 'n aanvaarbare sintesetyd van 30 minute of meer33,34.Ten einde 'n toeganklike en uitvoerbare praktiese idee te ondersteun, het hierdie studie ten doel gehad om MNK'e met ondergemiddelde sintesetye te verkry.Terselfdertyd skets die studie 'n prentjie van tegnologiegereedheid vlak 3 aangesien die teorie op 'n laboratoriumskaal bewys en geïmplementeer word.Later is die gevolglike MNC's gekenmerk deur hul fisiese, chemiese en magnetiese eienskappe.Metileenblou is toe gebruik om die adsorpsiekapasiteit van die resulterende MNC's te demonstreer.
Ru palmolie is verkry vanaf Apas Balung Mill, Sawit Kinabalu Sdn.Bhd., Tawau, en word gebruik as 'n koolstofvoorloper vir sintese.In hierdie geval is 'n vlekvrye staaldraad met 'n deursnee van 0,90 mm as diëlektriese medium gebruik.Ferroseen (suiwerheid 99%), verkry van Sigma-Aldrich, VSA, is as katalisator in hierdie werk gekies.Metileenblou (Bendosen, 100 g) is verder vir adsorpsie-eksperimente gebruik.
In hierdie studie is 'n huishoudelike mikrogolfoond (Panasonic: SAM-MG23K3513GK) in 'n mikrogolfreaktor omskep.Drie gate is in die boonste gedeelte van die mikrogolfoond gemaak vir die in- en uitlaat van gas en 'n termokoppel.Die termokoppelsondes is met keramiekbuise geïsoleer en onder dieselfde toestande vir elke eksperiment geplaas om ongelukke te voorkom.Intussen is 'n borosilikaatglasreaktor met 'n drie-gat deksel gebruik om die monsters en die tragea te akkommodeer.'n Skematiese diagram van 'n mikrogolfreaktor kan in Aanvullende Figuur 1 verwys word.
Met behulp van ru palmolie as 'n koolstofvoorloper en ferroseen as 'n katalisator, is magnetiese nanokoolstowwe gesintetiseer.Ongeveer 5% per gewig van die ferroseen katalisator is berei deur die flodder katalisator metode.Ferroseen is gemeng met 20 ml ru-palmolie teen 60 rpm vir 30 minute.Die mengsel is toe na 'n alumina-smeltkroes oorgeplaas, en 'n 30 cm lange vlekvrye staaldraad is opgerol en vertikaal binne-in die smeltkroes geplaas.Plaas die alumina-smeltkroes in die glasreaktor en maak dit stewig in die mikrogolfoond vas met 'n verseëlde glasdeksel.Stikstof is 5 minute voor die aanvang van die reaksie in die kamer ingeblaas om ongewenste lug uit die kamer te verwyder.Die mikrogolfkrag is tot 800W verhoog omdat dit die maksimum mikrogolfkrag is wat 'n goeie boogbegin kan handhaaf.Daarom kan dit bydra tot die skep van gunstige toestande vir sintetiese reaksies.Terselfdertyd is dit ook 'n wydgebruikte kragreeks in watt vir mikrogolfsamesmeltingsreaksies48,49.Die mengsel is verhit vir 10, 15 of 20 minute tydens die reaksie.Na voltooiing van die reaksie is die reaktor en mikrogolf natuurlik tot kamertemperatuur afgekoel.Die finale produk in die alumina-smeltkroes was 'n swart neerslag met heliese drade.
Die swart neerslag is versamel en verskeie kere om die beurt met etanol, isopropanol (70%) en gedistilleerde water gewas.Na was en skoonmaak word die produk oornag by 80°C in 'n konvensionele oond gedroog om ongewenste onsuiwerhede te verdamp.Die produk is dan versamel vir karakterisering.Monsters gemerk MNC10, MNC15 en MNC20 is gebruik om magnetiese nanokoolstowwe vir 10 min, 15 min en 20 min te sintetiseer.
Neem MNC-morfologie waar met 'n veldemissie-skanderende elektronmikroskoop of FESEM (Zeiss Auriga-model) by 100 tot 150 kX vergroting.Terselfdertyd is die elementêre samestelling ontleed deur energieverspreidende X-straalspektroskopie (EDS).Die EMK-analise is uitgevoer op 'n werkafstand van 2,8 mm en 'n versnellingsspanning van 1 kV.Spesifieke oppervlakte- en MNC-poriewaardes is gemeet deur die Brunauer-Emmett-Teller (BET)-metode, insluitend die adsorpsie-desorpsie-isoterm van N2 by 77 K. Die ontleding is uitgevoer met behulp van 'n model-oppervlakte-area meter (MICROMERITIC ASAP 2020) .
Die kristalliniteit en fase van die magnetiese nanokoolstowwe is bepaal deur X-straal poeier diffraksie of XRD (Burker D8 Advance) by λ = 0.154 nm.Diffraktogramme is tussen 2θ = 5 en 85° teen 'n skanderingstempo van 2° min-1 aangeteken.Daarbenewens is die chemiese struktuur van MNC'e ondersoek deur gebruik te maak van Fourier-transform infrarooi spektroskopie (FTIR).Die analise is uitgevoer met behulp van 'n Perkin Elmer FTIR-Spectrum 400 met skanderingsspoed wat wissel van 4000 tot 400 cm-1.In die bestudering van die strukturele kenmerke van magnetiese nanokoolstowwe, is Raman-spektroskopie uitgevoer met behulp van 'n neodymium-gedoteerde laser (532 nm) in U-RAMAN-spektroskopie met 'n 100X-objektief.
’n Vibrerende magnetometer of VSM (Lake Shore 7400-reeks) is gebruik om die magnetiese versadiging van ysteroksied in MNCs te meet.'n Magneetveld van ongeveer 8 kOe is gebruik en 200 punte is verkry.
Wanneer die potensiaal van MNCs as adsorberende middels in adsorpsie-eksperimente bestudeer is, is die kationiese kleurstof metileenblou (MB) gebruik.MNC's (20 mg) is by 20 ml van 'n waterige oplossing van metileenblou gevoeg met standaardkonsentrasies in die reeks van 5-20 mg/L50.Die pH van die oplossing is regdeur die studie op 'n neutrale pH van 7 gestel.Die oplossing is meganies geroer teen 150 rpm en 303.15 K op 'n roterende skudder (Lab Companion: SI-300R).Die MNC's word dan met 'n magneet geskei.Gebruik 'n UV-sigbare spektrofotometer (Varian Cary 50 UV-Vis Spektrofotometer) om die konsentrasie van die MB-oplossing voor en na die adsorpsie-eksperiment waar te neem, en verwys na die metileenblou standaardkromme by 'n maksimum golflengte van 664 nm.Die eksperiment is drie keer herhaal en die gemiddelde waarde is gegee.Die verwydering van MG uit die oplossing is bereken deur gebruik te maak van die algemene vergelyking vir die hoeveelheid MC geadsorbeer by ewewig qe en die persentasie verwydering %.
Eksperimente op die adsorpsie-isoterm is ook uitgevoer met die roer van verskeie konsentrasies (5-20 mg/l) MG-oplossings en 20 mg van die adsorbens by 'n konstante temperatuur van 293.15 K. mg vir alle MNC'e.
Yster en magnetiese koolstof is die afgelope paar dekades omvattend bestudeer.Hierdie koolstofgebaseerde magnetiese materiale trek toenemende aandag vanweë hul uitstekende elektromagnetiese eienskappe, wat lei tot verskeie potensiële tegnologiese toepassings, hoofsaaklik in elektriese toestelle en waterbehandeling.In hierdie studie is nanokoolstowwe gesintetiseer deur koolwaterstowwe in ru palmolie te kraak met behulp van 'n mikrogolfontlading.Die sintese is uitgevoer op verskillende tye, van 10 tot 20 minute, teen 'n vaste verhouding (5:1) van die voorloper en katalisator, met behulp van 'n metaalstroomkollektor (gedraaide SS) en gedeeltelik inert (ongewenste lug gespoel met stikstof by die begin van die eksperiment).Die gevolglike koolstofhoudende afsettings is in die vorm van 'n swart vaste stof, soos getoon in Aanvullende Fig. 2a.Die gepresipiteerde koolstofopbrengste was ongeveer 5.57%, 8.21% en 11.67% by sintese tye van onderskeidelik 10 minute, 15 minute en 20 minute.Hierdie scenario dui daarop dat langer sintesetye bydra tot hoër opbrengste51—lae opbrengste, heel waarskynlik as gevolg van kort reaksietye en lae katalisatoraktiwiteit.
Intussen kan daar in Aanvullende Figuur 2b verwys word na 'n plot van sintesetemperatuur teenoor tyd vir die verkrygde nanokoolstowwe.Die hoogste temperature wat vir MNC10, MNC15 en MNC20 verkry is, was onderskeidelik 190.9°C, 434.5°C en 472°C.Vir elke kurwe kan 'n steil helling gesien word, wat 'n konstante styging in temperatuur binne die reaktor aandui as gevolg van die hitte wat tydens die metaalboog gegenereer word.Dit kan onderskeidelik by 0–2 min, 0–5 min en 0–8 min vir MNC10, MNC15 en MNC20 gesien word.Nadat 'n sekere punt bereik is, bly die helling na die hoogste temperatuur beweeg, en die helling word matig.
Veld emissie skandeer elektronmikroskopie (FESEM) is gebruik om die oppervlak topografie van die MNC monsters waar te neem.Soos in fig.1, magnetiese nanokoolstowwe het 'n effens ander morfologiese struktuur op 'n ander tyd van sintese.Beelde van FESEM MNC10 in fig.1a,b toon dat die vorming van koolstofsfere uit verstrengelde en aangehegte mikro- en nanosfere bestaan as gevolg van hoë oppervlakspanning.Terselfdertyd lei die teenwoordigheid van van der Waals-kragte tot die samevoeging van koolstofsfere52.Die toename in sintese tyd het gelei tot kleiner groottes en 'n toename in die aantal sfere as gevolg van langer kraakreaksies.Op fig.1c toon dat MNC15 'n byna perfekte sferiese vorm het.Die saamgevoegde sfere kan egter steeds mesopore vorm, wat later goeie plekke vir metileenblou-adsorpsie kan word.Met 'n hoë vergroting van 15 000 keer in Fig. 1d kan meer koolstofsfere gesien word wat saamgeklom is met 'n gemiddelde grootte van 20,38 nm.
FESEM beelde van gesintetiseerde nanokoolstowwe na 10 min (a, b), 15 min (c, d) en 20 min (e–g) by 7000 en 15000 keer vergroting.
Op fig.1e–g MNC20 beeld die ontwikkeling van porieë met klein sfere op die oppervlak van magnetiese koolstof uit en hersaamstel die morfologie van magnetiese geaktiveerde koolstof53.Porieë van verskillende diameters en breedtes is ewekansig op die oppervlak van magnetiese koolstof geleë.Daarom kan dit verklaar waarom MNC20 'n groter oppervlakarea en porievolume getoon het soos getoon deur BET-analise, aangesien meer porieë op sy oppervlak gevorm het as op ander sintetiese tye.Mikrograwe wat met 'n hoë vergroting van 15 000 keer geneem is, het inhomogene deeltjiegroottes en onreëlmatige vorms getoon, soos in Fig. 1g getoon.Wanneer die groeityd na 20 minute verhoog is, is meer geagglomereerde sfere gevorm.
Interessant genoeg is gedraaide koolstofvlokkies ook in dieselfde area gevind.Die deursnee van die sfere het gewissel van 5,18 tot 96,36 nm.Hierdie vorming kan wees as gevolg van die voorkoms van differensiële kernvorming, wat deur hoë temperatuur en mikrogolwe vergemaklik word.Die berekende sfeergrootte van die voorbereide MNC'e was gemiddeld 20.38 nm vir MNC10, 24.80 nm vir MNC15, en 31.04 nm vir MNC20.Die grootteverspreiding van sfere word in die aanvullende fig.3.
Aanvullende Figuur 4 toon die EDS-spektra en elementêre samestelling opsommings van onderskeidelik MNC10, MNC15 en MNC20.Volgens die spektra is opgemerk dat elke nanokoolstof 'n verskillende hoeveelheid C, O en Fe bevat.Dit is as gevolg van die verskillende oksidasie- en kraakreaksies wat tydens die bykomende sintesetyd plaasvind.Daar word geglo dat 'n groot hoeveelheid C afkomstig is van die koolstofvoorloper, ru palmolie.Intussen is die lae persentasie O te wyte aan die oksidasieproses tydens sintese.Terselfdertyd word Fe toegeskryf aan ysteroksied wat op die nanokoolstofoppervlak gedeponeer is na ferroseenontbinding.Daarbenewens toon Aanvullende Figuur 5a–c die kartering van MNC10-, MNC15- en MNC20-elemente.Gebaseer op fundamentele kartering, is waargeneem dat Fe goed oor die MNC-oppervlak versprei is.
Stikstofadsorpsie-desorpsie-analise verskaf inligting oor die adsorpsiemeganisme en die poreuse struktuur van die materiaal.N2 adsorpsie isoterme en grafieke van die MNC BET oppervlak word in Fig.2. Gebaseer op die FESEM beelde, word verwag dat die adsorpsie gedrag 'n kombinasie van mikroporeuse en mesoporiese strukture sal vertoon as gevolg van aggregasie.Die grafiek in Fig. 2 toon egter dat die adsorbens soos die tipe IV isoterm en die tipe H2 histerese lus van IUPAC55 lyk.Hierdie tipe isoterm is dikwels soortgelyk aan dié van mesoporiese materiale.Die adsorpsie-gedrag van mesopore word gewoonlik bepaal deur die interaksie van adsorpsie-adsorpsie-reaksies met die molekules van die gekondenseerde materiaal.S-vormige of S-vormige adsorpsie-isoterme word gewoonlik veroorsaak deur enkellaag-meervoudige adsorpsie gevolg deur 'n verskynsel waarin gas kondenseer in 'n vloeistoffase in porieë by drukke onder die versadigingsdruk van die grootmaat vloeistof, bekend as porieëkondensasie 56. Kapillêre kondensasie in porieë vind plaas by relatiewe drukke (p/po) bo 0.50.Intussen vertoon die komplekse poriestruktuur H2-tipe histerese, wat toegeskryf word aan porieë verstopping of lekkasie in 'n nou reeks porieë.
Die fisiese parameters van die oppervlak verkry uit die BET-toetse word in Tabel 1 getoon. Die BET-oppervlakte en totale porievolume het aansienlik toegeneem met toenemende sintesetyd.Die gemiddelde poriegroottes van MNC10, MNC15 en MNC20 is onderskeidelik 7,2779 nm, 7,6275 nm en 7,8223 nm.Volgens die IUPAC-aanbevelings kan hierdie intermediêre porieë as mesoporiese materiale geklassifiseer word.Die mesoporiese struktuur kan metileenblou makliker deurlaatbaar en adsorbeerbaar maak deur MNC57.Maksimum Sintese Tyd (MNC20) het die hoogste oppervlakte getoon, gevolg deur MNC15 en MNC10.Hoër BET-oppervlakte kan adsorpsieprestasie verbeter aangesien meer oppervlakaktiewe terreine beskikbaar is.
X-straaldiffraksiepatrone van die gesintetiseerde MNC's word in Fig. 3 getoon. By hoë temperature kraak ferroseen ook en vorm ysteroksied.Op fig.3a toon die XRD-patroon van MNC10.Dit toon twee pieke by 2θ, 43.0° en 62.32°, wat aan ɣ-Fe2O3 (JCPDS #39–1346) toegeken word.Terselfdertyd het Fe3O4 'n gespanne piek by 2θ: 35.27°.Aan die ander kant, in die MHC15 diffraksie patroon in Fig. 3b toon nuwe pieke, wat heel waarskynlik geassosieer word met 'n toename in temperatuur en sintese tyd.Alhoewel die 2θ: 26.202° piek minder intens is, stem die diffraksiepatroon ooreen met die grafiet JCPDS-lêer (JCPDS #75–1621), wat die teenwoordigheid van grafietkristalle binne die nanokoolstof aandui.Hierdie piek is afwesig in MNC10, moontlik as gevolg van die lae boogtemperatuur tydens sintese.By 2θ is daar drie tydpieke: 30.082°, 35.502°, 57.422° toegeskryf aan Fe3O4.Dit toon ook twee pieke wat die teenwoordigheid van ɣ-Fe2O3 by 2θ aandui: 43.102° en 62.632°.Vir MNC gesintetiseer vir 20 min (MNC20), soos getoon in Fig. 3c, kan 'n soortgelyke diffraksiepatroon in MNK15 waargeneem word.Die grafiese hoogtepunt by 26.382° kan ook in die MNC20 gesien word.Die drie skerp pieke wat by 2θ getoon word: 30.102°, 35.612°, 57.402° is vir Fe3O4.Daarbenewens word die teenwoordigheid van ε-Fe2O3 getoon by 2θ: 42.972° en 62.61.Die teenwoordigheid van ysteroksiedverbindings in die resulterende MNC's kan 'n positiewe uitwerking hê op die vermoë om metileenblou in die toekoms te adsorbeer.
Die chemiese bindingseienskappe in die MNC- en CPO-monsters is bepaal uit die FTIR-reflektansiespektra in Aanvullende Figuur 6. Aanvanklik het die ses belangrike pieke van ru-palmolie vier verskillende chemiese komponente verteenwoordig soos beskryf in Aanvullende Tabel 1. Die fundamentele pieke wat in CPO geïdentifiseer is. is 2913.81 cm-1, 2840 cm-1 en 1463.34 cm-1, wat verwys na die CH-strekvibrasies van alkane en ander alifatiese CH2- of CH3-groepe.Die geïdentifiseerde piekbosboere is 1740.85 cm-1 en 1160.83 cm-1.Die piek by 1740.85 cm-1 is 'n C=O-binding wat verleng word deur die esterkarboniel van die trigliseried funksionele groep.Intussen is die piek by 1160.83 cm-1 die afdruk van die uitgebreide CO58.59-estergroep.Intussen is die piek by 813,54 cm-1 die afdruk van die alkaangroep.
Daarom het sommige absorpsiepieke in ru-palmolie verdwyn namate die sintesetyd toegeneem het.Pieke by 2913.81 cm-1 en 2840 cm-1 kan steeds in MNC10 waargeneem word, maar dit is interessant dat in MNC15 en MNC20 die pieke geneig is om te verdwyn as gevolg van oksidasie.Intussen het FTIR-analise van magnetiese nanokoolstowwe nuutgevormde absorpsiepieke aan die lig gebring wat vyf verskillende funksionele groepe van MNC10-20 verteenwoordig.Hierdie pieke word ook in Aanvullende Tabel 1 gelys. Die piek by 2325.91 cm-1 is die asimmetriese CH-strek van die CH360 alifatiese groep.Die piek by 1463.34-1443.47 cm-1 toon CH2- en CH-buiging van alifatiese groepe soos palmolie, maar die piek begin mettertyd afneem.Die piek by 813.54–875.35 cm–1 is 'n afdruk van die aromatiese CH-alkaangroep.
Intussen verteenwoordig die pieke by 2101.74 cm-1 en 1589.18 cm-1 CC 61-bindings wat onderskeidelik C=C-alkyn- en aromatiese ringe vorm.'n Klein piek by 1695.15 cm-1 toon die C=O-binding van die vrye vetsuur van die karbonielgroep.Dit word verkry uit CPO-karboniel en ferroseen tydens sintese.Die nuutgevormde pieke in die reeks van 539,04 tot 588,48 cm-1 behoort aan die Fe-O-vibrasiebinding van ferroseen.Gebaseer op die pieke wat in Aanvullende Figuur 4 getoon word, kan gesien word dat sintesetyd verskeie pieke en herbinding in magnetiese nanokoolstowwe kan verminder.
Spektroskopiese analise van Raman-verstrooiing van magnetiese nanokoolstowwe verkry op verskillende tye van sintese met behulp van 'n invallende laser met 'n golflengte van 514 nm word in Figuur 4 getoon. Alle spektra van MNC10, MNC15 en MNC20 bestaan uit twee intense bande wat met lae sp3 koolstof geassosieer word, algemeen gevind in nanografietkristalliete met defekte in vibrasiemodusse van koolstofspesies sp262.Die eerste piek, geleë in die omgewing van 1333–1354 cm–1, verteenwoordig die D-band, wat ongunstig is vir ideale grafiet en ooreenstem met strukturele wanorde en ander onsuiwerhede63,64.Die tweede belangrikste piek rondom 1537–1595 cm-1 spruit uit in-vlak binding wat strek of kristallyne en geordende grafietvorme.Die piek het egter met ongeveer 10 cm-1 verskuif in vergelyking met die grafiet G-band, wat aandui dat die MNC's 'n lae velstapelorde en 'n gebrekkige struktuur het.Die relatiewe intensiteite van die D- en G-bande (ID/IG) word gebruik om die suiwerheid van kristalliete en grafietmonsters te evalueer.Volgens Raman-spektroskopiese analise het alle MNC's ID/IG-waardes in die reeks van 0.98–0.99 gehad, wat strukturele defekte as gevolg van Sp3-hibridisasie aandui.Hierdie situasie kan die teenwoordigheid van minder intense 2θ-pieke in die XPA-spektra verduidelik: 26.20° vir MNK15 en 26.28° vir MNK20, soos getoon in Fig. 4, wat aan die grafietpiek in die JCPDS-lêer toegeken word.Die ID/IG MNC-verhoudings wat in hierdie werk verkry is, is in die reeks van ander magnetiese nanokoolstowwe, byvoorbeeld, 0.85–1.03 vir die hidrotermiese metode en 0.78–0.9665.66 vir die pirolitiese metode.Daarom dui hierdie verhouding daarop dat die huidige sintetiese metode wyd gebruik kan word.
Die magnetiese eienskappe van die MNC's is ontleed met 'n vibrerende magnetometer.Die gevolglike histerese word in Fig.5 getoon.As 'n reël verkry MNC's hul magnetisme van ferroseen tydens sintese.Hierdie bykomende magnetiese eienskappe kan die adsorpsiekapasiteit van nanokoolstowwe in die toekoms verhoog.Soos getoon in Figuur 5, kan die monsters geïdentifiseer word as superparamagnetiese materiale.Volgens Wahajuddin & Arora67 is die superparamagnetiese toestand dat die monster tot versadigingsmagnetisasie (MS) gemagnetiseer word wanneer 'n eksterne magnetiese veld toegepas word.Later kom oorblywende magnetiese interaksies nie meer in die monsters voor nie67.Dit is opmerklik dat die versadigingsmagnetisering toeneem met die sintese tyd.Interessant genoeg het MNC15 die hoogste magnetiese versadiging omdat sterk magnetiese vorming (magnetisering) veroorsaak kan word deur optimale sintesetyd in die teenwoordigheid van 'n eksterne magneet.Dit kan wees as gevolg van die teenwoordigheid van Fe3O4, wat beter magnetiese eienskappe het in vergelyking met ander ysteroksiede soos ɣ-Fe2O.Die volgorde van die adsorpsie-moment van versadiging per massa-eenheid van MNC'e is MNC15>MNC10>MNC20.Die verkryde magnetiese parameters word in tabel gegee.2.
Die minimum waarde van magnetiese versadiging wanneer konvensionele magnete in magnetiese skeiding gebruik word, is ongeveer 16,3 emu g-1.Die vermoë van MNK's om kontaminante soos kleurstowwe in die wateromgewing te verwyder en die gemak van verwydering van MNC's het bykomende faktore vir die verkrygde nanokoolstowwe geword.Studies het getoon dat die magnetiese versadiging van die LSM as hoog beskou word.Dus het alle monsters magnetiese versadigingswaardes bereik wat meer as voldoende is vir die magnetiese skeidingsprosedure.
Onlangs het metaalstroke of -drade aandag getrek as katalisators of diëlektrika in mikrogolfsmeltprosesse.Mikrogolfreaksies van metale veroorsaak hoë temperature of reaksies binne die reaktor.Hierdie studie beweer dat die punt en gekondisioneerde (opgerolde) vlekvrye staaldraad mikrogolfontlading en metaalverhitting vergemaklik.Vlekvrye staal het uitgesproke grofheid aan die punt, wat lei tot hoë waardes van oppervlakladingsdigtheid en eksterne elektriese veld.Wanneer die lading voldoende kinetiese energie gekry het, sal die gelaaide deeltjies uit die vlekvrye staal spring, wat die omgewing laat ioniseer, wat 'n ontlading of vonk 68 produseer.Metaalafvoer lewer 'n beduidende bydrae tot oplossingskraakreaksies wat gepaard gaan met hoë temperatuur warm kolle.Volgens die temperatuurkaart in Aanvullende Fig. 2b, styg die temperatuur vinnig, wat die teenwoordigheid van hoë-temperatuur warm kolle aandui bykomend tot die sterk ontladingsverskynsel.
In hierdie geval word 'n termiese effek waargeneem, aangesien swak gebonde elektrone kan beweeg en konsentreer op die oppervlak en op die punt69.Wanneer vlekvrye staal gewikkel word, help die groot oppervlak van die metaal in oplossing om wervelstrome op die oppervlak van die materiaal te veroorsaak en die verhittingseffek te behou.Hierdie toestand help effektief om die lang koolstofkettings van CPO en ferroseen en ferroseen te splits.Soos getoon in Aanvullende Fig. 2b, dui 'n konstante temperatuurtempo aan dat 'n eenvormige verhittingseffek in die oplossing waargeneem word.
'n Voorgestelde meganisme vir die vorming van MNC's word in Aanvullende Figuur 7 getoon. Die lang koolstofkettings van CPO en ferroseen begin by hoë temperatuur kraak.Die olie breek af om gesplete koolwaterstowwe te vorm wat koolstofvoorlopers word wat bekend staan as bolletjies in die FESEM MNC1070-beeld.As gevolg van die energie van die omgewing en druk 71 in atmosferiese toestande.Terselfdertyd kraak ferroseen ook, wat 'n katalisator vorm uit koolstofatome wat op Fe neergelê is.Vinnige kernvorming vind dan plaas en die koolstofkern oksideer om 'n amorfe en grafitiese koolstoflaag bo-op die kern te vorm.Soos die tyd toeneem, word die grootte van die sfeer meer presies en eenvormig.Terselfdertyd lei die bestaande van der Waals-kragte ook tot die agglomerasie van sfere52.Tydens die reduksie van Fe-ione na Fe3O4 en ɣ-Fe2O3 (volgens X-straalfase-analise) word verskeie tipes ysteroksiede op die oppervlak van nanokoolstowwe gevorm, wat tot die vorming van magnetiese nanokoolstowwe lei.EDS-kartering het getoon dat die Fe-atome sterk oor die MNC-oppervlak versprei is, soos getoon in Aanvullende Figure 5a-c.
Die verskil is dat koolstofaggregasie teen 'n sintesetyd van 20 minute plaasvind.Dit vorm groter porieë op die oppervlak van MNC's, wat daarop dui dat MNC's as geaktiveerde koolstof beskou kan word, soos getoon in die FESEM-beelde in Fig. 1e-g.Hierdie verskil in poriegroottes kan verband hou met die bydrae van ysteroksied vanaf ferroseen.Terselfdertyd, as gevolg van die bereikte hoë temperatuur, is daar vervormde skubbe.Magnetiese nanokoolstowwe vertoon verskillende morfologieë op verskillende sintese tye.Nanokoolstowwe is meer geneig om sferiese vorms te vorm met korter sintese tye.Terselfdertyd is porieë en skubbe haalbaar, hoewel die verskil in sintesetyd slegs binne 5 minute is.
Magnetiese nanokoolstowwe kan besoedelstowwe uit die akwatiese omgewing verwyder.Hul vermoë om maklik verwyder te word na gebruik is 'n bykomende faktor vir die gebruik van die nanokoolstowwe wat in hierdie werk verkry word as adsorberende middels.In die bestudering van die adsorpsie-eienskappe van magnetiese nanokoolstowwe, het ons die vermoë van MNC's ondersoek om metileenblou (MB)-oplossings by 30°C te ontkleur sonder enige pH-aanpassing.Verskeie studies het tot die gevolgtrekking gekom dat die werkverrigting van koolstofabsorberende middels in die temperatuurreeks van 25–40 °C nie 'n belangrike rol speel in die bepaling van MC-verwydering nie.Alhoewel uiterste pH-waardes 'n belangrike rol speel, kan ladings op die oppervlak funksionele groepe vorm, wat lei tot ontwrigting van die adsorbaat-adsorberende interaksie en adsorpsie beïnvloed.Daarom is die bogenoemde toestande in hierdie studie gekies met inagneming van hierdie situasies en die behoefte aan tipiese afvalwaterbehandeling.
In hierdie werk is 'n bondel-adsorpsie-eksperiment uitgevoer deur 20 mg MNC's by 20 ml van 'n waterige oplossing van metileenblou met verskeie standaard aanvanklike konsentrasies (5-20 dpm) op 'n vaste kontaktyd60 te voeg.Aanvullende Figuur 8 toon die status van verskeie konsentrasies (5-20 dpm) van metileenblou oplossings voor en na behandeling met MNC10, MNC15 en MNC20.By die gebruik van verskeie MNC's het die kleurvlak van MB-oplossings afgeneem.Interessant genoeg is gevind dat MNC20 MB-oplossings maklik by 'n konsentrasie van 5 dpm verkleur.Intussen het die MNC20 ook die kleurvlak van die MB-oplossing verlaag in vergelyking met ander MNC's.Die UV-sigbare spektrum van MNC10-20 word in Aanvullende Figuur 9 getoon. Intussen word die verwyderingstempo en adsorpsie-inligting onderskeidelik in Figuur 9. 6 en in Tabel 3 getoon.
Sterk metileenblou pieke kan gevind word by 664 nm en 600 nm.As 'n reël neem die intensiteit van die piek geleidelik af met dalende aanvanklike konsentrasie van die MG-oplossing.In die bykomende Fig. 9a toon die UV-sigbare spektra van MB oplossings van verskillende konsentrasies na behandeling met MNC10, wat die intensiteit van die pieke net effens verander het.Aan die ander kant het die absorpsiepieke van MB-oplossings betekenisvol afgeneem na behandeling met MNC15 en MNC20, soos onderskeidelik in Aanvullende Figure 9b en c getoon.Hierdie veranderinge word duidelik gesien namate die konsentrasie van die MG-oplossing afneem.Die spektrale veranderinge wat deur al drie magnetiese koolstofstowwe bereik is, was egter voldoende om die metileenblou kleurstof te verwyder.
Gebaseer op Tabel 3, word die resultate vir die hoeveelheid MC geadsorbeer en die persentasie MC geadsorbeer in Fig. 3 getoon. 6. Die adsorpsie van MG het toegeneem met die gebruik van hoër aanvanklike konsentrasies vir alle MNC'e.Intussen het die adsorpsiepersentasie of MB-verwyderingstempo (MBR) 'n teenoorgestelde neiging getoon wanneer die aanvanklike konsentrasie toegeneem het.By laer aanvanklike MC-konsentrasies het onbesette aktiewe plekke op die adsorberende oppervlak gebly.Soos die kleurstofkonsentrasie toeneem, sal die aantal onbesette aktiewe plekke wat beskikbaar is vir die adsorpsie van kleurstofmolekules afneem.Ander het tot die gevolgtrekking gekom dat onder hierdie toestande versadiging van die aktiewe plekke van biosorpsie bereik sal word72.
Ongelukkig vir MNC10 het MBR toegeneem en afgeneem na 10 dpm van MB oplossing.Terselfdertyd word slegs 'n baie klein deel van MG geadsorbeer.Dit dui aan dat 10 dpm die optimum konsentrasie vir MNC10 adsorpsie is.Vir alle MNC's wat in hierdie werk bestudeer is, was die volgorde van adsorpsiekapasiteite soos volg: MNC20 > MNC15 > MNC10, die gemiddelde waardes was 10.36 mg/g, 6.85 mg/g en 0.71 mg/g, die gemiddelde verwydering van MG-tempo's was 87, 79%, 62,26% en 5,75%.MNC20 het dus die beste adsorpsie-eienskappe onder die gesintetiseerde magnetiese nanokoolstowwe gedemonstreer, met inagneming van die adsorpsiekapasiteit en die UV-sigbare spektrum.Alhoewel die adsorpsiekapasiteit laer is in vergelyking met ander magnetiese nanokoolstowwe soos MWCNT magnetiese saamgestelde (11.86 mg/g) en halloysiet nanobuis-magnetiese Fe3O4 nanopartikels (18.44 mg/g), vereis hierdie studie nie die bykomende gebruik van 'n stimulant nie.Chemikalieë dien as katalisators.verskaffing van skoon en haalbare sintetiese metodes73,74.
Soos getoon deur die SBET-waardes van die MNC's, bied 'n hoë spesifieke oppervlak meer aktiewe terreine vir die adsorpsie van die MB-oplossing.Dit word een van die fundamentele kenmerke van sintetiese nanokoolstowwe.Terselfdertyd, as gevolg van die klein grootte van MNC's, is die sintesetyd kort en aanvaarbaar, wat ooreenstem met die belangrikste eienskappe van belowende adsorbente75.In vergelyking met konvensionele natuurlike adsorbente, is die gesintetiseerde MNC's magneties versadig en kan maklik uit oplossing verwyder word onder die werking van 'n eksterne magnetiese veld76.Dus word die tyd wat benodig word vir die hele behandelingsproses verminder.
Adsorpsie-isoterme is noodsaaklik om die adsorpsieproses te verstaan en dan om te demonstreer hoe die adsorbaat tussen die vloeibare en vaste fases verdeel wanneer ewewig bereik word.Die Langmuir en Freundlich vergelykings word gebruik as standaard isoterm vergelykings, wat die meganisme van adsorpsie verduidelik, soos getoon in Figuur 7. Die Langmuir model toon goed die vorming van 'n enkele adsorbaat laag op die buitenste oppervlak van die adsorbent.Isoterme word die beste beskryf as homogene adsorpsie-oppervlaktes.Terselfdertyd stel die Freundlich-isoterm die beste die deelname van verskeie adsorberende streke en die adsorpsie-energie om die adsorbaat na 'n inhomogene oppervlak te druk.
Model-isoterm vir Langmuir-isoterm (a–c) en Freundlich-isoterm (d–f) vir MNC10, MNC15 en MNC20.
Adsorpsie-isoterme by lae opgeloste stofkonsentrasies is gewoonlik lineêr77.Die lineêre voorstelling van die Langmuir-isotermmodel kan in 'n vergelyking uitgedruk word.1 Bepaal adsorpsie parameters.
KL (l/mg) is 'n Langmuir-konstante wat die bindingsaffiniteit van MB tot MNC verteenwoordig.Intussen is qmax die maksimum adsorpsiekapasiteit (mg/g), qe is die geadsorbeerde konsentrasie van MC (mg/g), en Ce is die ewewigskonsentrasie van die MC-oplossing.Die lineêre uitdrukking van die Freundlich isoterm model kan soos volg beskryf word:
Postyd: 16 Feb 2023